Что из себя представляет процедура аффинажа

Давно стало популярным извлекать чистое серебро из сплавов, из которых изготовлены разные детали и контакты. Для того чтоб на выходе получить настоящий чистый драгоценный метал, нужно использовать специальную технику сепарирования, которая называется аффинаж. Именно благодаря ей вы сможете отделить серебряные частицы от других металлов, в том числе и меди.

Маленькие слитки серебра для аффинажа

Для извлечения чистого серебра отлично подходят:

  • Лом старых серебряных украшений;
  • Отходы электротехнической очистки серебра;
  • Технологический лом, в составе которого есть серебро;
  • Отходы свинцового производства, которые в народе называют «серебряная пена».

Есть несколько способов, которые помогут отделить Ag от других металлов. Основные — это:

  • купелирование;
  • электролитический способ;
  • химический способ.

Выбор способа, который будет использоваться, зависит от объема материала, его состава и состояния.

Извлечение чистого серебра из различных сплавов, из которых изготовлены множество контактов, транзисторов и реле – давно известная практика.

Чтобы получить чистый драгоценный металл, необходимо использовать специальные технологии очистки его от примесей, которые в своей совокупности называются аффинажем. Сущность данной процедуры заключается в её стадиях, с прохождением которых представляется возможным получить чистое серебро, золото или платину.

В целом такая процедура – сугубо промышленный процесс, но в наши дни аффинаж серебра возможно провести и в домашних условиях.

Как выделить серебро из контактов

Для очистки подходят следующие объекты:

  • лом серебряных ювелирных украшений;
  • шламы от электротехнической очистки серебра;
  • технологический лом, в котором содержится серебро;
  • так называемая «серебряная пена» – отходы свинцовой промышленности.

Необходимые материалы и инструменты

В соответствии с описаниями каждого из отдельных способов аффинажа серебра в домашних условиях приведём перечни необходимых для их проведения материалов и инструментов.

Купелирование:

  1. Печь.
  2. Тигель в форме чашки, покрытой мергелью.
  3. Свинец.

Электролиз:

  1. Специальные ячейки из песчаника или пластика.
  2. Азотная кислота.
  3. Мешочки из ткани.

Химические способы:

  1. Сульфит натрия.
  2. Хлорид аммония.
  3. Поваренная соль.
  4. Азотная кислота.
  5. Серная кислота.
  6. Специальная посуда, материал для которой выбирают в зависимости от компонентов процедуры.

Купелирование

Если содержание серебра в сплавах невелико, аффинирование проводят с помощью купелирования

Этот способ чаще всего используют, если для чистки взяты низкопробные сплавы.

Основывается метод на уникальных свойствах свинца, переплавленного с серебром, окисляться и самостоятельно отделяться от серебра, забирая вместе с собой все примеси. Но это не касается золота и платины, которые все же остаются в сплаве с серебром.

Для купелирования используются специальные печи с тиглями и покрытыми специальным видом пористой глины, которая отлично впитывает окись металла.

Последовательность процесса купелирования Ag:

  • Перед процедурой нужно разогреть печь, обеспечив температуру 850-900°С;

    Как выделить серебро из контактов
    Поверхность сплава приобретает радужный окрас,также наблюдается блеск серебра

  • В нее помещается тигель с Ag и медью;
  • После того тигель разогрелся и содержимое расплавилось, в печь пускают воздух;
  • После этого тигель аккуратно достают и разливают в формы.

Большая редкость - чистое серебро без примесей

После полного остывания сплава он приобретет особенный радужный цвет. Это означает, что сплав состоит исключительно из серебра и других драгоценных металлов.

  • Перед процедурой нужно разогреть печь, обеспечив температуру 850-900°С;

    Поверхность сплава приобретает радужный окрас,также наблюдается блеск серебра

  • В нее помещается тигель с Ag и медью;
  • После того тигель разогрелся и содержимое расплавилось, в печь пускают воздух;
  • После этого тигель аккуратно достают и разливают в формы.

После полного остывания сплава он приобретет особенный радужный цвет.  Это означает, что сплав состоит исключительно из серебра и других драгоценных металлов.

Что из себя представляет процедура аффинажа

1. На фото выше снятые контакты с контактных пластин с помощью кусачек, также там есть несколько магнитных (которые берутся магнитом) . Потом эти контакты хорошо промываются (высыпал их в пол литровую банку, налил горячей воды и средство для мытья посуды, малярной кисточкой перемешивал, можно добавить и соды и хорошо прополоскал в проточной воде), чтобы избавиться пыли, масла и прочей мазуты. Вес контактов 240 грамм.

2. Берем стеклянную ёмкость и смешиваем кислоту с дистиллированной водой 1:1

120 мл кислоты и 120 мл воды.И хорошо перемешиваем стеклянной палочкой. Из 240 грамм контактов мы не можем знать сколько там грамм серебра и сколько меди, просто разделил пополам получил 120 гр. Взял приблизительно 120 мл кислоты, из расчета 1 мл кислоты на 1 грамм серебра. Лучше взять меньше, и по мере необходимости добавлять до полного растворения. На практике уйдет больше кислоты. И так в ёмкость с разбавленной кислотой погружаем наши контакты.

Как видно на фото, медь с кислотой образуется бурная реакция с выделением большого количества тепла и двуокиси азота. Чтобы незначительно но всё таки уменьшить расход кислоты, накройте слегка сосуд пластиковой крышкой, чтобы избежать разбрызгивания и улетучивания двуокиси азота. Термостойкой посуды у меня нет, так что всё делалось в обыкновенной банке.

Периодически помешивая следим за реакцией и в случае прекращения, доливаем по 20 — 50 мл кислоты. Можно поставить на песочную баню, я не рискнул, а просто по чуть чуть наливал кипятка тексталитовую ёмкость и погружал банку. При повышении температуры скорость растворения увеличивается. И так наша цель растворить все контакты, бывают конечно исключения, магнитные, которые полностью не растворяются, а также всевозможная керамика, которая не подается воздействию кислоты.

Предлагаем ознакомиться  По какой цене принимают серебро в ломбарде

Электролитический способ

Еще один способ, который поможет отделить Ag от меди – электролитический. Для его осуществления вам понадобятся ячейки, изготовленные из пластика или песчаника, содержащие в составе раствор нитрита серебра.

Катодом служат полоски нержавеющей стали, на которых собирается серебро

Количество драгоценного металла в растворе должно быть не менее 50 грамм на 1 литр жидкости. В качестве анода такой реакции выступает само загрязненное серебро, а в качества катода – тонкие нержавеющие полоски.

Аноды, то есть загрязненной серебро, следует поместить в небольшие мешочки. Именно в них и останутся грязные металлы, которые не растворятся во время очистки. На катодах же появятся небольшие кристаллики чистого серебра. Они растут в противоположную сторону до короткого замыкания и очень легко ломаются во избежание его же.

Очистка серебра от примесей

Реализация полученного металлического сырья и его средняя цена за грамм

Для последующего сбыта драгметалла с контактов нужно знать его полученную массу и пробу. Как уже говорилось ранее, техническое серебро, применяемое в радиоэлектронике – это чистый металл 999 пробы.

Соответственно металл, полученный механическим путем или выплавкой, будет 999 пробы. Если серебро извлекалось химическим методом с помощью азотной кислоты, то на выходе будет получаться металл приблизительно 980 пробы. Это обусловлено присутствующими в серебре примесями меди.

Непосредственно стоимость будет зависеть от двух основных факторов:

  • процентного содержания чистого серебра в полученном сплаве;
  • места продажи драгметалла.

На 2020 год цена за 1 грамм лома технического серебра сложилась следующим образом:

  • проба 999– от 24 до 35 рублей;
  • 980 – от 21 до 27 рублей;
  • 960 – от 16 до 22 рублей;
  • 925 – от 9 до 11 рублей.

Также наиболее вероятно, что в сети с помощью тематических сайтов и форумов можно найти покупателей, готовых предложить более высокую цену за тех. серебро из контактов, нежели в ломбарде.

 Химический способ

Необходимые материалы: азотная кислота 68.8%, деионизированная вода, весы, стеклянная ёмкость и кварцевая палочка

Для самой сепарации вам понадобится соляная и азотная кислота. Перед началом внимательно осмотрите изделие из меди и серебра. Это может быть как монета или провод, так и лом ювелирных изделий. Определите, действительно ли в составе есть медь. Сделать это достаточно просто, ведь всем давно известно, что медь не притягивается обычным магнитом, но отлично проводит электричество, поэтому сделать это очень легко в домашних условиях с помощью обычного магнита.

  • Итак, возьмите изделие, изготовленное из меди и серебра. Осторожно отмойте его от окислов с помощью теплого щелочного раствора. После этого ополосните изделие простой водой.
  • Определите наличие серебра. В этом вам поможет специальный реактив для серебра под названием «хромпик» (дихромат калия). Приобрести его можно в специализированных ювелирных магазинах. Если в изделии есть определенный процент серебра, то реактив отреагирует оранжевым цветом.
  • Есть еще один способ, который поможет определить серебро. Для этого понадобится специальная смесь: смешайте 1 часть азотной кислоты и 1 часть дихромата калия. Обмокните небольшой участок изделия в полученную жидкость, и если содержание серебра не менее 0.3, то участок окрасится в ярко-красный цвет.

    Растворение серебра в кислоте

  • Приступаем непосредственно к отделению в домашних условиях. Для этого просто залейте изделие 10% азотной кислотой. В итоге сплав растворится, и вы получите раствор: медь и соли серебра.
  • Для дальнейшей работы нужно выпарить жидкость и прокалить полученный порошок. Делать это целесообразно в фарфоровой посуде.
  • Остудите полученный порошок и растворите в 2 частях обычной очищенной воды. В итоге получится раствор, содержащий нитрит серебра, который просто необходимо снять с осадка.
  • Из полученных солей восстановите серебро.

Есть еще один способ отделения серебра от меди. Для этого поместите изделие из меди и серебра в азотную кислоту и растворите ее там. После этого добавьте соляную кислоту.

Раствор нитрата серебра

Во время отделения серебра от меди не забывайте про меры предосторожности. Независимо от выбранного метода вы используете достаточно высокие температуры и вредные химические вещества.

  • Работайте исключительно в отдельном помещении, которое хорошо проветривается. Помните, во время процедуры выпаривания активно выделяются едкие пары, которые весьма опасны для человека.
  • Работайте в респираторе и перчатках. Нужно полностью исключить возможность попадания веществ на кожу.
  • Выполняйте все процедуры строго в соответствии с инструкцией.
  • Будьте предельно осторожны и внимательны.

Ка становится понятно из статьи, отделить серебро от меди реально даже в обычных домашних условиях. Процедура это достаточно сложная, но весьма увлекательная. Она принесет вам отличные результаты.  Каждый из описанных способов весьма эффективен и работает в разных отдельных ситуациях, а эффективность напрямую зависит от качества материалов и приложенных усилий.

Осаждение серебра.

Далее заранее приготовленные и очищенные от окиси куски меди, будь то трубка,шина или проволока как в этом случае, опускаем в раствор.

Осаждение серебра из раствора.

Как только вы положите медь в раствор. Сразу же на ней будет оседать серебро, в виде таких вот кораллов, которые периодически надо стряхивать.Если медь растворилась добавляем ещё. Сам раствор при этом будет темнеть насыщаясь медью.

Теперь нам надо поставить ёмкость в укромное место или прикрыть наш раствор чем нибудь от пыли, листьев, дождя если вы делаете на открытом воздухе. И можете смело заниматься другими делами. Ибо реакция будет идти долго, может день, может сутки. Всё зависит от количества аффинажного материала, от температуры, летом быстрее, зимой дольше и надо будет нагревать.

Предлагаем ознакомиться  Золото - Ювелирные изделия в Алматы

И так реакция прекратилась, раствор стал тёмно-синим и на медь больше не оседает серебро,извлекаем из раствора оставшиеся куски меди , но серебро ещё может там содержаться. И, чтобы проверить отбираем в другую посуду приблизительно 50 — 100 мл раствора и насыпаем щепотку соли. Если появятся белые хлопья, значит в растворе ещё содержится серебро. Его надо будет сливать в отдельную ёмкость и осаждать хлоридом. Если в растворе ничего не изменится значит серебра там нет.

Затем раствор хорошо перемешиваем и даем отстоятся (серебро тяжёлое и быстро выпадает в осадок ). Далее грушей аккуратно, чтобы не взмутить на дне осадок серебра, отсасываем сколько возможно раствор в другую ёмкость и заливаем горячей дистиллированной воды. Перемешиваем даём отстояться и грушей аккуратно отсасываем.

И так эту процедуру промывки повторяем 5 — 8 раз, чтобы избавиться от кислоты. И когда вы будете полоскать в последний раз, вода должна быть прозрачная. Далее, когда сольёте воду, осадок серебра можно собрать в нержавеющую посуду (кастрюльку, миску) и выпаривать. Либо можно другим способом, слив воду оставить осадок серебра в банке накрыть тёмной тканью и поставить на солнце, вода сама испарится. В банке останется порошок серебра (серебряный цемент), затем кисточкой извлекаем его на лист бумаги или газету.

Серебряный цемент.

Теперь можно сплавлять.НО!

Прессованный серебряный цемент.

Но, чтобы порошок серебра не развеяло струёй газа из горелки. Его можно спрессовать и получить такие вот таблетки и спокойно плавить.

Металлический цилиндр для прессовки.

Для этого был взят металлический цилиндр диаметром 40 мм, со сквозным отверстием 20 мм по всей длине и стержень под диаметр отверстия. Далее…

Находим жесткую поверхность желательно гладкую металлическую, застилаем листом бумаги и и вертикально ставим цилиндр. Засыпаем в отверстие серебро примерно больше половины и стержнем слегка трамбуем, затем пару ударов молотком и серебро прессуется. Потом переворачиваем цилиндр и стержнем выбиваем прессованное серебро. А всё, что рассыпалось или не спрессовалось останется на бумаге, которую вы застилали.

Куда сдать

Для драгоценных элементов в электронике важную роль играют такие свойства, как тепло- и электропроводность, а также светоотражение.

Таким образом, благородные металлы используются в следующих радиокомпонентах:

  1. Микросхемы. Наиболее перспективными вариантами для добычи металлов являются микросхемы советского производства. Предпочтительнее проводить разборку микросхем серий 564, 530, 133, 134, 142, 155 и 1533.
  2. Конденсаторы. Помимо серебра здесь также могут встречаться палладий, платина и золото. Объем тех или иных металлов зависит от типа корпуса (керамический, желтый, серебряный и танталовый), а также от года выпуска устройств. Данные компоненты использовались в различных вычислительных машинах, электронных устройствах и автоматических телефонных станциях, а также в ламповых телевизорах и магнитофонах.
  3. Резисторы. Основу данных радиоэлектронных элементов составляет серебро. Наиболее рентабельными компонентами являются резисторы серий ПТП, ППБЛ, ППМЛ и 5К. Рекомендуется собирать советские резисторы, выпущенные до 1982 года. Ключевым отличием данного компонента является маркировка в виде пометки «ромб».
  4. Разъемы. Для извлечения серебра, технического золота и других драгметаллов подойдут эти устройства как советского, так и иностранного производства. Однако содержание драгоценных металлов в компонентах зарубежного производства будет примерно в пять раз ниже.
  5. Транзисторы. Еще один компонент электроники, содержащий в себе относительно большое количество благородных элементов. Наиболее предпочтительными для добычи серебра являются транзисторы с индексом 2Т935А, 2Т944А, 2Т945А и 2Т998А.

Помимо вышеперечисленных радиоэлектронных компонентов, техническое серебро может содержаться в:

  • генераторных лампах;
  • светодиодах;
  • переключателях;
  • кнопках.

Реализовать техническое серебро законным образом по рыночной цене вы не сможете. На небольшое количество технической стружки закроют глаза, но если вы займетесь сбором сырья всерьез и попытаетесь сбыть солидное количество — к примеру, 200 г — вас ждет преследование по ст. 191 УК РФ.

Тем не менее многие занимаются переплавкой металлов без лицензии, оборудовав рабочее место у себя на даче или в гараже. Возможно, ювелирное дело увлечет вас настолько, что вы станете создавать уникальные украшения (владеть которыми частное лицо может).

Плавка серебра.

Для плавки надо иметь тигель, а если его нет, как и у меня! Плавить пробовал на красном кирпиче но он при нагревании лопал. Пришлось использовать огнеупорный.

Желобок в огнеупорном кирпиче.

Сделав болгаркой в кирпиче желобок, прогреваем его и обрабатываем бурой.

Плавление серебра горелкой.

Положим серебро в желобок кирпича и нагреваем. Как только начинает сплавляться посыпаем бурой. Она покрывает серебро пленкой не давая ему выгорать.

Результат

Аффинаж медно-серебряных контактов.

Вес полученного серебра.

В результате сплавления получаем металлическое серебро довольно высокой пробы. Но три девятки получить можно, только Электролитическим методом аффинажа. Вот и провели химический Аффинаж медно-серебряных контактов, и из полученного металла теперь можно делать для себя всевозможные изделия либо подвергнуть дальнейшей очистке электролизом.

Этап фильтрации

Необходимые предметы для фильтрации серебра

Чтобы отделить серебро от раствора после проведения процедуры химического аффинажа, понадобятся фильтровальная бумага, воронка. Раствор с серебряным цементом сливается в ёмкость через подготовленный фильтр – соль меди стекает, а на пергаменте остаётся белый металл в виде цементного порошка. Этот фильтрат требуется дополнительно промыть несколько раз дистиллированной водой.

Слитый раствор содержит небольшой процент серебра, которое можно извлечь, добавив туда поваренную соль. Через некоторое время появится творожистый осадок – серебряный цемент.

Весь полученный серебряный порошок высушивается и затем сплавляется. Чтобы при этом избежать потерь серебряной пыли, сверху тигля можно добавить одинаковые пропорции буры и пищевой соды, которые создадут защитную стекловидную плёнку.

Таким способом получается низкопробный сплав серебра. Дальше необходимо провести электролитический аффинаж для очистки белого драгметалла до высокой пробы.

Предлагаем ознакомиться  Техническое серебро в самаре

Отфильтрованная жидкость

Условно такой процесс можно поделить на три части:

  1. Растворение драгметалла в азотной кислоте.
  2. Цементирование серебра и его сплавление.
  3. Непосредственный аффинаж.

На первом этапе вам понадобится:

  • раствор азотной кислоты 68,8%;
  • стеклянная ёмкость;
  • кварцевая палочка.

Азотная кислота 68.8%, деионизированная вода, весы, стеклянная ёмкость и кварцевая палочка

Процесс подбора пропорций

  1. Чтобы получить разбавленную азотную кислоту, нужно смешать деионизированную воду с чистой кислотой в пропорции 1:1.
  2. Полученную жидкость перемешиваем кварцевой палочкой.
  3. Разливаем кислоту по специальным ёмкостям для химических реактивов.
  4. Приготовление нитрата серебра производим из расчёта на весь процесс. Нам необходима концентрация примерно 50 грамм серебра на один литр жидкости.
  5. Растворяем серебро в жидкости. Этот процесс, как правило, сопровождается выделением газа NO2 и окрашиванием раствора в голубой цвет.
  6. Процесс растворения длительный. Полностью серебро растворится не раньше чем через 8–10 часов.
  7. Полученный раствор следует закрыть в химической баночке.
  8. Далее получаем «серебряный цемент». Для этого необходимо вытеснить металлическое серебро из нитрата серебра с медью.
  9. Берём раствор нитрата серебра, добавляем медь.

Так выглядят медные трубочки в растворе

Добавление меди провоцирует ускорение реакции. Образовавшийся в результате серебряный цемент на трубочках – серебро в порошковом виде. Для того чтобы скорость процесса не уменьшалась, необходимо периодически стряхивать цемент с трубочек в раствор.

Серебро на медных трубочках

Реакция происходит за счёт того, что трубочки «отдают» медь нитрату серебра, поэтому постепенно они могут вовсе раствориться. Если это произошло, добавьте новые трубочки.

С вытеснением серебра реакция становится всё медленнее, поэтому вы спокойно можете оставить его без присмотра на несколько дней. Следить нужно только за наличием меди в растворе и отсутствием в нём посторонних объектов.

Теперь приступаем к фильтрации цемента. На этом этапе понадобятся:

  • воронка;
  • кофейные фильтры;
  • ёмкость.

Необходимыnbsp;для фильтрации предметы

После того как процедура фильтрации завершена, необходимо собрать оставшийся цемент, выпарить лишнюю влагу или дождаться, пока она испарится естественным путём.

  1. Полученный цемент в сухом виде необходимо сплавить в тигле. Нагреваем цемент равномерно и последовательно.
  2. Производим литьё в воду, что позволит получить зёрна для дальнейшей работы с металлом.
  3. Полученное на данном этапе серебро – драгоценный металл приблизительно 980 пробы, то есть в сплаве ещё присутствуют посторонние примеси. Для их извлечения переходим к следующему этапу.
  4. Перед этим полученный сплав переплавляем в брусок (небольшой слиток).

Плавка серебра в тигле

Для третьего этапа (непосредственного аффинажа) нам понадобятся:

  • блок питания;
  • нижняя часть пластиковой баклаги объёмом в два литра;
  • чайный или кофейный фильтр;
  • нержавеющая вилка;
  • изоляционная лента;
  • латунная палочка;
  • теплоусадочная трубка-изоляция.

Необходимые для третьего этапа составляющие

  1. Ленту чистого серебра необходимо приварить к серебряной форме (слитку, бруску и пр.). Край её должен остаться в висячем положении.
  2. Теперь создадим катод из вилки, изоляционной ленты и плоскогубцев.
  3. Через чайный фильтр продеваем анодную палочку и располагаем объекты (нижняя часть баклаги, чайный фильтр, латунная палочка) как показано на фото ниже.
  4. Раствор серебра, приготовленный нами ранее, разбавляем дистиллированной водой, доведя общий объём до двух литров.
  5. В электролитическую ванну погружаем катод в виде вилки, заливаем электролитом, чтобы не было касания с местом соединения ленты и серебряного бруска.
  6. Далее присоединяем минус к вилке, а плюс – к латунной палочке, и подаём ток.

Всё готово к процедуре

Выделение серебра

Кристаллы серебра начнут расти, поэтому важно следить за тем, чтобы они не доросли до пакета с анодом, поскольку это приведёт к короткому замыканию.

По окончании реакции серебряный брусок растворится. Электролит нужно слить в банку (его ещё можно будет использовать). Серебряные кристаллы необходимо промыть в чистой воде несколько раз, профильтровать и высушить.

Далее сплавляем кристаллы, как мы это делали ранее, производим литьё в воду.

Полученное серебро

Таким образом получаем серебро 999 пробы.

Растворение азотной кислотой

Нитрат серебра готовится сразу на весь процесс – обычно берется 50 грамм металла на литр растворителя (для получения данного соотношения 32 г лома растворяется в 80 г гидрированного оксида азота V). Кислоту требуется разбавить в равном соотношении с водой и перемешать стеклянной палочкой. Можно проводить аффинаж серебра селитрой при смешении нитрата аммония с электролитом (с реакцией среды меньше 7) для получения той же самой HNO3.

В полученный раствор добавляются куски серебра. Смесь нужно оставить на 10-11 часов, так как переход металла во взвешенное состояние произойдет не сразу. Возможно бурное выделение рыже-коричневого газа. Если раствор приобретает голубоватые или зеленоватые оттенки, это свидетельствует о наличии купоросных или железных примесей. Аффинаж серебра азотной кислотой получается лучше в случаях, когда интенсивное окрашивание отсутствует.

Видео получения чистого серебра из зеркал (в 2 частях)

Аффинаж серебра в домашних условиях может стать для вас интересной и увлекательной процедурой, а его результат – долгожданным и превосходящим ваши ожидания. Каждый из способов уникален. Эффективность выбранного варианта аффинажа напрямую зависит от приложенных усилий.

Рабочим раствором (электролитом) может стать отработанный фиксаж, в котором присутствуют катионы серебра. Галогениды этого металла образуют с тиосульфатом ряд комплексных солей. При электролизе на катоде выделяется серебро – металл. Получение его подобным способом сопровождается и выделением серы, что приводит к появлению на его поверхности тонкого черного слоя сульфида серебра.

Как выбирается путь

Для изначально высокопробного серебра применяется электролитический аффинаж. Обычно при использовании данного метода имеет место ежедневный выпуск продукции. Электролиз помогает получить серебро исключительной чистоты за счет окислительно-восстановительного взаимодействия, в которое примеси не вступают в момент очистки.

В случае когда аргентум находится в виде раствора (нерастворимые сульфаты и хлориды), самым экономичным и удобным способом осаждения металла является химический (в некоторых ситуациях — электрохимический) метод.

Низкопробные сплавы чаще всего разделяются при помощи купелирования – в данном случае повысить чистоту смеси проще всего.